Difraktometrie

Difraktometr Bruker D8 DISCOVER

Přístroj sestává z dvojkruhového goniometru uzavřeného v bezpečnostním krytu stínícím RTG záření.

Difraktometr Bruker D8 Discover s Cu rentgenovou lampou (po řádcích 1. goniometr, 2. zdroj záření a primární optika, 3. stoleček na vzorky, 4. Solerovy clony)

Zdroj RTG záření

Zdrojem rentgenového záření je rentgenová trubice o max. výkonu 2,2 kW s Cu anodou s jemným ostřením. Provozní podmínky pro rentgenovou trubici jsou 40 kV a 40 mA, napájení je řízeno se stabilitou lepší než 0,01 % u vysokého napětí a 10 % odchylky elektrického proudu.

Rentgenová optika

Svazek je kolimovaný, stlačený a frekvenčně filtrovaný zrcadlem typu Göbel a V-Groove. Získaný kolimovaný paprsek (s odchylkou menší než 0,007°) je o rozměrech 0,3 mm až 11 mm.
Göbelovo zrcadlo (60 mm) je vícevrstvé rentgenové zrcadlo na vysoce přesném parabolickém povrchu. Mřížkový gradient a kombinace materiálů je optimalizována pro Cu-Ka1 spektra, zatímco jiné vlnové délky (K-β aj.) jsou potlačeny o několik řádů. Tím je zajištěna velmi reflexní (95%) optika, která nejen kolimuje paprsek, ale působí také jako monochromátor.
V-Groove je dokonalý germaniový krystal s vyleptanou a vyleštěnou drážkou ve tvaru písmene V. Komprimuje paprsek prostřednictvím asymetrických reflexí {0 2 2} v krystalu germania. Jelikož se jedná o specifickou vlnovou délku, spektrálně čistí paprsek tak, že v řízeném paprsku je přítomno pouze záření Cu-Ka1 (λ[Cu K-α1] = 1,54056 · 10^–1 nm).

Goniometr

Jedná se o vysoce přesný mikroprocesorově řízený dvoukanálový goniometr s nezávislými krokovými motory a optickými kodéry pro kruhy Theta a 2Theta s následujícími specifikacemi:

• Maximální průměr měřicího kruhu: 250 mm
• Minimální průměr měřicího kruhu: 100 mm
• Nejmenší velikost úhlového kroku: 0,0001°
• Reprodukovatelnost: +/– 0,0001°
• Maximální rychlost otáčení: 1500° / min
• Úhlový rozsah (Theta): od –5° do 40°
• Úhlový rozsah (2Theta): od –10° do 60°

Reflektometrický držák vzorků

U tohoto držáku lze ručně nastavit výšku a náklon. Držák umožňuje vkládat vzorky o průměru až 200 mm a tloušťce 50 mm. Vzorky jsou na vyleštěném povrchu držáku vakuově upevněny. Držák je vybaven nožovým kolimátorem umožňujícím rychlé a přesné umístění vzorku. Zlepšuje se jím též kolimace paprsku a kolimátor rovněž pohltí záření rozptýlené vzduchem před před vzorkem, aby nezasáhlo detektor.

Detektor

Detektor je dynamický scintilační detektor NaI s maximální čítací rychlostí 2 · 10⁶ s^–1 (i když by neměl být vystaven intenzitě vyšší než 5 · 10⁵ s^–1 po dobu delší než asi 1 sekunda). Počítačově řízený absorbér je umístěn přímo před detektorem a používá se k tlumení paprsku přibližně o 2 řády. Pro změnu úhlového rozlišení je k dispozici několik clon (0,05 až 2 mm), které se umísťují před detektorem, stejně jako sada Sollerových clon, které umožňují měřit malé vzorky. Attenuátory z Cu a Ni jsou také k dispozici a lze je ručně umístit do dráhy paprsku vložením do držáků clon před detektorem. Elektronika detektoru dosahuje čítací rychlosti až 3 · 10⁷ s^–1.

Software

Softwarový balík je založen na systému Windows a umožňuje uživateli nastavit měřicí experimenty i analyzovat data. Sběr dat je možné provádět jak přímo v programu měření "Adjust", tak i pomocí automatizovaného programu "Job" prostřednictvím souboru DQL. V druhém případě lze data zobrazit v reálném čase pomocí programu zobrazení. K dispozici jsou dva analytické programy, jeden pro difrakci a druhý pro reflexi.

Difraktometr Bruker D2 PHASER

XRD pro polykrystalické (práškové) vzorky Bruker-Phaser 2^nd Generation

K dispozici jsou na našem ústavu tyto práškové difraktometry:

• Difraktometr s Co rentgenovou lampou
  (vlnová délka budícího záření λ[Co K-α1] = 1,789 · 10^–1 nm)
• Difraktometr s Cu rentgenovou lampou
  (vlnová délka budícího záření λ[Cu K-α1] = 1,54056 · 10^–1 nm, λ[Cu K-α2] = 1,54443 · 10^–1 nm)